Gaasikromatograafi süstimisnõeladüldiselt kasuta 1ul ja 10ul. Kuigi süstenõel on väike, on see asendamatu. Süstenõel on kanal, mis ühendab proovi ja analüütilist instrumenti. Süstenõela abil saab proov siseneda kromatograafilisse kolonni ja läbida detektori pidevaks spektrianalüüsiks. Seetõttu on süstenõela hooldus ja puhastamine analüütikute igapäevase tähelepanu keskmes. Vastasel juhul ei mõjuta see mitte ainult töö efektiivsust, vaid kahjustab ka instrumenti. Järgmisel joonisel on näidatud süstenõela komponendid.
Süstenõelte klassifikatsioon
Süstenõela välimuse järgi võib selle jagada koonilisteks nõelteks, kaldnõelateks ja lameda peaga süstenõeladeks. Vaheseina süstimiseks kasutatakse koonusekujulisi nõelu, mis võivad vähendada vaheseina kahjustusi ja taluda mitut süsti. Neid kasutatakse peamiselt automaatsetes pihustites; kaldnõelu saab kasutada süstimisvaheseinadel, mida on lihtne kasutada. Neist 26s-22 nõelad sobivad kõige paremini kasutamiseks gaasikromatograafias süstimisvaheseinadel; lameda peaga süstimisnõelu kasutatakse peamiselt kõrgfektiivsete vedelikkromatograafide sissepritseventiilidel ja proovipipettidel.
Süstimismeetodi järgi võib selle jagada automaatseks süstimisnõelaks ja käsitsi süstimisnõelaks.
Vastavalt gaasikromatograafi ja vedelikkromatograafi vedeliku süstenõela erinevatele analüüsinõuetele võib selle jagada gaasisüstlanõelaks ja vedeliku süstimisnõelaks. Gaaskromatograafia süstimisnõel nõuab üldiselt vähem süstimist ja kõige tavalisem süstimismaht on 0,2-1 ul, seega on vastav süstimisnõel tavaliselt 10-25 ul. Valitud nõel on koonuse tüüpi nõel, mis on mugav süstimiseks; Võrdluseks, vedelikkromatograafia süstimismaht on üldiselt suurem ja tavaline süstimismaht on 0,5–20 ul, seega on nõela suhteline maht samuti suurem, üldiselt 25–100 UL, ja nõela ots on tasane, et vältida staatori kriimustamist.
Kromatograafilises analüüsis on kõige sagedamini kasutatav süstimisnõel mikrosüstenõel, mis sobib eriti hästi gaasikromatograafi ja vedelikkromatograafi vedeliku analüüsiks. Selle koguvõimsuse viga on ±5%. Õhukindel jõudlus peab vastu 0,2 Mpa. See on jagatud kahte tüüpi: vedeliku hoidmise pihusti ja vedeliku säilitamise pihusti. Mittevedeliku mikroinjektori spetsifikatsioonivahemik on 0,5 μL-5 μL ja vedeliku mikropihusti spetsifikatsioonivahemik on 10 μL-100 μL. Mikrosüstenõel on asendamatu täppisinstrument.
Injektori kasutamine
(1) Enne kasutamist kontrollige injektorit, kas süstal pole mõrasid ja kas nõela ots on mõranenud.
(2) Eemaldage injektori jääkproov, peske injektorit lahustiga 5–20 korda ja visake ära esimese 2–3 korra jäätmevedelik.
(3) Eemaldage injektori mullid, kastke nõel lahustisse ja tõmmake proov korduvalt. Proovi tühjendamisel võivad mullid injektoris muutuda koos toru vertikaalse muutumisega.
(4) Injektori kasutamisel täitke pihusti esmalt vedelikuga ja seejärel tühjendage vedelik vajaliku süstimismahuni.
Süstenõela hooldus
(1) Keskmise kuni kõrge viskoossusega proovid tuleks enne kasutamist lahjendada või valida suure siseläbimõõduga süstenõel.
(2) Nõela puhastamisel tuleks kasutada puhastusvahendeid, nagu juhttraati või stiihi, pintsette ja nõela seina puhastamiseks pindaktiivseid aineid.
(3) Termiline puhastus: termilist puhastust kasutatakse orgaaniliste jääkide eemaldamiseks nõelalt, eriti jälgede, kõrge keemistemperatuuri ja kleepuvate ainete analüüsimiseks. Pärast mõneminutilist termopuhastust saab nõelapuhastusvahendit uuesti kasutada.
Süstenõela puhastamine
1. Süstenõela siseseina saab puhastada orgaanilise lahustiga. Puhastamisel kontrollige, kas süstenõela tõukurvarras saab sujuvalt liikuda;
2. Kui süstenõela tõukurvarras ei liigu sujuvalt, saab tõukurvarda eemaldada. Soovitatav on see puhtaks pühkida orgaanilisse lahustisse kastetud pehme lapiga.
3. Kasutage aspireerimiseks korduvalt orgaanilist lahustit. Kui vastupanu süstenõela tõukurvardale suureneb pärast mitut aspireerimist kiiresti, tähendab see, et väike mustus on endiselt olemas. Sel juhul tuleb puhastusprotsessi korrata.
4. Kui süstenõela tõukurvarras liigub sujuvalt ja ühtlaselt, kontrollige, kas nõel on ummistunud. Loputage nõela korduvalt orgaanilise lahustiga ja kontrollige nõelast välja surutava proovi kuju.
5. Kui süstlanõel on normaalne, voolab proov sirgjooneliselt välja. Kui nõel on ummistunud, pihustatakse proov peene uduna ühest suunast või nurga alt. Isegi kui lahusti voolab mõnikord välja sirgjooneliselt, kontrollige hoolikalt, kas vool on tavalisest parem (võrdlege voolu uue, blokeerimata süstenõelaga).
6. Nõela ummistus hävitab analüüsi reprodutseeritavuse. Sel põhjusel on nõela hooldus vajalik. Kasutage nõela ummistuse eemaldamiseks midagi traaditaolist. Nõela saab kasutada ainult siis, kui proov voolab normaalselt välja. Pipeti või süstlapuhastusvahendi kasutamine vedeliku aspireerimiseks võib samuti tõhusalt eemaldada nõelast saasteaineid.
Ettevaatusabinõud süstenõela kasutamisel
Ärge hoidke süstlanõela ja prooviosa kätega, ega mullid (aspireerimisel tühjendage aeglaselt, kiiresti ja seejärel aeglaselt aspireerige, korrake mitu korda, 10 μl süstla metallnõela maht on 0,6 μl Kui mullid on näha, võtke neid 1–2 μl ja suunake nõela ots üles, kuni mullid lähevad üles, seejärel vajutage mullide eemaldamiseks nõela. südamikuga süstal tundub tasane) Süstimiskiirus peaks olema kiire (kuid mitte liiga kiire), hoidma iga süsti puhul sama kiirust ja alustama proovi süstimist, kui nõela ots jõuab aurustuskambri keskpaigani.
Kuidas vältida süstenõela paindumist? Paljud kromatograafiaanalüüsi tegevad algajad painutavad sageli süstla nõela ja süstlavarda. Põhjused on järgmised:
1. Süstimisava on liiga tugevasti kruvitud. Kui see on toatemperatuuril liiga tugevasti keeratud, siis silikoontihend laieneb ja tõmbub aurustuskambri temperatuuri tõustes kinni. Sel ajal on süstalt raske sisestada.
2. Nõel on kinni jäänud süstimispordi metallosasse, kui asend ei ole hästi leitud.
3. Süstla varras on painutatud, kuna süstimisel kasutatakse liiga palju jõudu. Suurepärased imporditud kromatograafid on varustatud pihustiraamiga ja pihustiraamiga süstimine ei vääna süstlavarda.
4. Kuna süstla sisesein on saastunud, surutakse nõela varras süstimise ajal ja painutatakse. Pärast süstla kasutamist mõnda aega leiate nõelatoru ülaosa lähedalt väikese musta asja ning proovi imemine ja süstimine on raske. Puhastusmeetod: Tõmmake nõelavarras välja, süstige veidi vett, sisestage nõelavarras saastunud kohta ning lükake ja tõmmake korduvalt. Kui see üks kord ei tööta, süstige uuesti vett, kuni saaste on eemaldatud. Sel ajal näete, et vesi süstlas muutub häguseks. Tõmmake nõelavarras välja ja pühkige seda filterpaberiga ning seejärel peske seda mitu korda alkoholiga. Kui analüüsitav proov on lahustis lahustatud tahke proov, peske süstalt õigeaegselt pärast süstimist lahustiga.
5. Olge süstimisel kindel. Kui soovite kiirendada, on süstal painutatud. Kuni olete süstimises vilunud, on see kiire.
Postitusaeg: 19. juuni 2024